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在液相色︽谱分析中，在色谱柱正常，样品浓度适宜，分析方法合︻适，色谱峰在出峰时间较短的条件下，峰型应对称而尖锐。但在实际操作中，如果对样品不了解，前处理不恰当或者分析方法不合理等，会出现峰形不正常的情况，其中双峰现象就是液相色谱中常见的问题□ 之一。色谱双峰指的是¤明明是同一种物质，但在色谱图中却呈现双峰，让实验人员误认△为含有两种物质。那么出现色谱双峰的原因一般有以下几种：色谱柱如果在样品分析时发现每个色谱峰都有双峰出现，尤其在采用单一纯物质时，则可以确定是色谱柱出现问题了，一般◣是柱头受损或者柱头固定相污染引起的。如果进样量少，原来●色谱柱正常，色谱峰☆的形状多为一大峰带一小峰，不一定拖尾，这一般应是柱头受堵，将色谱柱反过来接，用流动相冲洗或酸洗或其它溶剂，将堵在柱头的残留物冲掉，再反过来，一般情况下就行了。当然不反冲¤，正ω冲有时也会正常的。如果峰拖尾，双峰强弱相差不大，柱头固定相变脏或流失⊙可能性更大，这...
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接上一篇液相常见6种问题色》谱峰解决方法（有图），你都经历过吗？（上）编在此根据大家实践中可能会经常遇到的一些液ㄨ相色谱图谱问题进行了整理汇总，大家一起来看一下吧。四、出现宽峰1.色谱柱污染或失效，造成塔板数降低：更换同样类型▓的色谱柱，如果新柱子可以提供对称的色谱峰，则用强溶剂冲洗旧柱子。2.柱子与检测器之间的管路太长或管路内径太◥大：更换内径较小的短管路。3.检测器对反应时间或池体积响应过大：减少响应时间或使用更小的流通池。五、基线噪音1.在流动相、检测器或泵中有空气(尖锐峰)：流动↑相脱气，冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。2.漏液：检查管路接头是否松动，泵是≡否漏液，是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要，更换泵密封。3.流动相混合不完全ぷ：用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂。4.温度影响(柱温过高，检测器未加热)：使用柱温箱，减少温度差异或加上热交换器。5.在同一条线上有其他电子设㊣备(偶然...
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对于每一个身经百柱的分离纯化研究员来说，液相色谱图是他们打开未知物质世界的大门，科研中的很多问题都能从色谱∑ 图中得到很好的反映，有些问题可以通过改变设备参数№得到解决，而有些问题则必须通过修改操作程序来解决，毕竟，正确选择色谱柱和流动相才是得到好的色谱图的关键。小编在此根据大家实践中可能会经常遇到的一些液相色谱图谱问题进行了整理汇总，大家一起来看一下吧。一、拖尾峰1.筛板阻塞：柱子两头的过滤筛╳板如果堵塞，样品就会在筛板部分受阻而形成时间延迟，使得样品在柱后流出时峰型形成拖尾。需要通过反冲色谱柱，或者■更换筛板。2.色谱柱塌陷：是指色谱柱由于其它原因引起了柱效率丧失，不能对物质形成保留，使得物质不在固定相上保留而随流动相流出，但是又还有一点柱效，因此形成拖尾。需要重新填充色谱柱或者更换色谱柱。3.有污染：即样品不在同一♂起跑线起跑，从后面开始跑得到达终点稍晚，表现出拖尾。更换色︻谱柱或者采用有机溶...
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峰形异常（包括峰拖尾，前延和裂分等）是高效液相色谱中最常见◆的问题之一，因此在绝大多数●系统适用性实验中都包括峰形的测定，量化的峰形也◢可以随时被追踪到。不好▓的峰形会减少邻近洗脱出来的峰的分离度（如下图），降低测定的峰面积的精确度和准确度；同时，峰形的变化也是色谱柱开始失效的信号之一。对于色谱分析人↘员来说，快速找到异常背后的原因并针对性地解决也是一项重要的专业能力。高效液相色谱峰出现拖尾的可能原因有很多，比较〒常见的有：峰裂分色谱峰裂分的部分原因可能和峰拖尾和峰前延一样，当程度不一样时，就可能表现为裂≡分，如：1.色谱柱过载；2.色谱柱柱头污染或筛板部分堵塞；3.样品稀释剂洗脱能▲力较强而导致的溶剂效应；如果是这三种原〓因，应对方法同上。此外，还有可能是：4.化合物自身的原因。比如化合物中存在多种互变形式，比如1，3-二羰基类化合物的烯醇互变（如下图）等；或者存在多个离子化位点，如EDTA，当...
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峰形异常（包括峰拖尾，前延和裂分等）是高效液相『色谱中最常见的问题之一，因此在绝大多数系统适用性实验中都包括峰形的测定，量化的峰形也可以随时被追踪到。不好的峰形会减少╲邻近洗脱出来的峰的分离度（如下图），降低测定的峰面积的精确度和准确度；同时，峰形的变化也是色谱柱开始失效的信号之一。对于〓色谱分析人员来说，快速找到异常背后的原因并针对性地解决也是一项重要的专业能力。高效液相色谱峰出现拖尾的可能原因有很多，比较常见的有：峰前延色谱峰前延出现的频率一般比拖尾少得多，可能的原因有：1.色谱≡柱中出现空洞或柱床塌陷。这常见于填装工艺较差的色谱柱（现在比较少见），或者柱子长期超过其耐受pH范ξ 围使用导致硅胶溶解、空洞形成。应对方法：抱歉！这种情况几乎无法抢救，只能更换色谱柱。对于价格比较昂贵的∮制备柱，可能卐可以通过专业的修复来一定程度恢复分离效果。2.样品稀释剂洗脱能力较强而导致的“溶剂效应...
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峰形异常（包括峰拖尾，前延和裂分等）是高效液相色谱中最常见的问题之一，因此在绝大多数系统适用性实验中都包括峰形的测定，量化的峰形也可以随时被追踪到。不好的峰形会减少邻近洗脱出来的峰的分离度（如下图），降低测定的峰面积的精确度和准确度；同时，峰形的变化也是色谱柱开始失效的信号之一。对于色谱分析人↘员来说，快速找到异常背后的原因并针对性地解决也是一项重要的专业能力。高效液相色谱峰出现拖尾的可能原因有很多，比较常见的有：1.HPLC体系中存在过大的死体积。这些过大的死体积往往存在于进样模块和检测模块，从而导致一部分的分析物在这些空间里滞留◤过长的时间（超过正常的保留时间分布带）而表现为拖尾∩。这种拖尾是对Ψ 于每一个色谱峰都存在的，因此当出现每个色谱峰都拖尾时，有可能就是这个原因。应对方法：更换更短、内径更小的管路；检查部件的连接是否紧密；检查保护柱或者在线过滤器的安装是否合适（这个尤为常见）；换到表...
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(1)、液相色谱分析的流程:由泵将储液瓶中的溶剂吸入色谱∏系统，然后输出，经流量与压力测量之后，导入进样器。被测物由进样器注入，并随流动相通过色谱柱，在柱上进行分离后进入检测器，检测信号由数据处理设备采集与处理，并记录色谱图。废液流入▽废液瓶。遇到复杂的混合物分离↘(极性范围比较宽)还可用梯度控制器作梯度洗脱。这和气相色谱的程序升温类似，不同的是气相色谱改变温度，而HPLC改变的是流动相极性，使样品各组分在佳条件下得以分离。(2)、液相色谱的分离过程:同其他色谱过程一样，HPLC也是溶质在固定相和流动相之间进行的一种连续多次交换过程。它借溶质∑在两相间分配系数、亲和力、吸附力或分子大小不同而引起的排阻作用的差别使不同溶质得以分离。开始样品加在柱头上，假设样品中含有3个组分，A、B和C，随流动相一起进入色谱柱，开始在固定相和流动相之间进行分配。分配系数小的组分A不易△被固定相阻留，较早地流出色谱柱。分...
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离子色谱仪一般也是先做成一个个单元组件，然后根据分析要求将各所需单元组件组合起来。主要用︽于环境样品的分析，包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中●的阴、阳离子，与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。值得说明的是离子色谱仪的正常高效使用与日常维护是密不可分的，那么本机的日常维护内容都有哪些呢？1、高压恒流泵的维护（1）工作压力要适当泵的工作压力不要超过规定的最高压力，否则会∩使高压密封环变形，产生漏液。“流量选择”开关使用时避免从0向9拨动，使柱压升高而损害柱子和高压恒流泵。（2）防止空泵运转造成的损坏泵工作时要随时观察溶液，留心防止瓶内的流动相用完，严禁将溶液吸干。否则空泵运转磨损柱塞、密封环或缸◣体，最终产生漏液。过滤头要始终浸在溶液底部，要避免向上反tan而吸进气泡。更换液体时要关机操作。（3）防止固体微粒对高压恒流泵的损坏任...
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原子荧光光谱仪是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂，将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽)，然后借助载气将其导入原子化器,在氩-氢火焰中原子化→而形成基态原子。基态原子吸收光源》的能量而变成激发态,激发态原子在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来,此荧光信号的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系,因此通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。原子荧光光谱仪利用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS),目前可测定As、Sb、Bi、Hg、Ge、Pb、Sn、Se、Te、Zn、Cd和Cu12种元素，检出限可达ppb级别，就实际应用来说目前国标法√多用来检测砷、汞、硒等元素，原子荧光光谱仪是国内具有自主知识产权的一款仪器，目前只有国内制定相关标准，国外测砷、汞、硒直接用ICP-MS，不认可原子荧光光谱仪。如果您需要原子荧光光谱仪器，可以联系我们提供专业的仪器和技术...
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他克莫司（FK506），是一种免疫抑制剂。在肾病患者中，主要用于治疗狼疮肾炎、膜性肾病以及肾移植后抗排斥反应等，不过这个药使用时需要经常监测血药浓度。为什么要经常监测他克莫司血药浓度？（1）保证药效：在使用免疫抑制剂治疗⌒的过程中，药物得达到一定的浓度才能保证药效。一般原发性肾病综合征，他克莫司治疗浓度要求维持在4～10ng/ml，不同病情对浓度的要求」不一样，因此，会有差异。（2）防止药物中毒：免疫抑制剂的有效浓度和中毒浓度之间的差距不大，他克莫司血药浓度大于20ng/ml时，肾毒性的发生率明显增加，亦可导致由于免疫力过低而引起的感染。浓度太低没效果，浓度太高又容易引起◤毒性反应，因此，经常血药浓度监测是必要的。血药浓度太高可能有什么症状？一般有以下症状：（1）震颤、头疼；（2）血压升高；（3）情绪改变；（4）恶心、腹泻；（5）电解质紊乱导致的高血钾。如果有以上这些不适症状，最好能及时告知医生...
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丙泊酚是已经应用于临床近30年的静脉麻醉药，拥有良好的理□化性质及药效学、药代动力学特点，表现为诱导起效快、苏醒迅速。丙泊酚在临床麻醉诱导、维持，ICU患者镇静，门诊手术或无痛胃肠镜等方面有着广泛的应用。麻醉中输注丙泊酚后，其作①用强度与其在体内的分布和浓度有关，受∏多种因素影响，如性别、年龄、体重、伴发疾病等，用药个体差异较大。如何对静脉麻醉药的血药浓度进行▓实时监测成为了制约静脉麻醉发展的瓶颈。因此，为达成精准麻醉的目标，进行个体化用药，麻醉中对丙泊酚血药浓度的监测♀至关重要，现就丙泊酚血药浓度监测技术及研究进展予以综述。1.色谱法，又称“色谱分析法”“层析法”，是◣利用不同物质在不同相态有选择性分配的性质，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，被分析的混合物中不同物※质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到将混合物分离的效果。该方法不仅在有机化学、...
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1.高效液相色谱仪的色谱柱中的流动相会排干吗？不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形：不慎未及时补充流动相，泵将溶剂瓶中的流动相吸干了，高效液相色谱仪系统由此而停止工作了。如此情况〖是否会损坏色谱柱？泵是否已将色谱柱中〓所有流动相都排干了？色谱柱还能使用吗？事实上，如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干，并不会造成色谱『柱的损坏。即使泵中充满了空气，泵也不会将空气排入色谱柱。因为泵只能输送液体，而不能输送空气。相比之下，另一个更可能发生的情况是忘记盖上色谱柱两端的密封盖或盖子太松而使色谱柱变干。同样，整个色谱柱⌒ 干涸的情况不太容易发生，多半可能只卐是色谱柱两端的几个毫米变干了，因挥发掉所有溶剂是色谱柱变干需要相当长的时间。即使色谱柱真的变干了，也不一定就不可救药了。可以尝试用一种完全脱气的、表面张力低的溶剂（如经氦气脱气的甲☆醇）冲洗色谱柱以除去气体。较低的表面张力有助于浸润填料表面；已脱气的溶剂应该能够溶解...
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从上图可以看出，液相色谱仪顶端摆放了几个溶剂（也就是流动︼相）瓶，有透明的，有棕色的，如果你向瓶子内看，可以看到一个如果我们踢的毽子的底座一样的玻璃部〗件，这个就是溶剂过滤⌒器（头），并且可以看到底部纯白色的过滤筛板。当然，除了玻璃材质的外壳的溶剂过滤器之外，还有不锈钢外壳的。溶剂过滤器是有寿命的，这个很多使用者不太清楚。流动相不合格，被污染，溶剂瓶中滋生♂微生物藻类，都会缩短过滤∩器的寿命，进而影响泵的性能，造成堵塞，进气泡，是最∏常见的问题。建议，每3个月定期清洗或更换新的过滤器。还有一个小型玻璃设备，也叫溶剂过滤器，这个“溶剂过滤器”则是在流动相装入溶剂瓶之前过滤有机相或水相流动相使用的，需要外加一个真空泵配合使用。液相色谱仪所用的ぷ流动相一般为有机和水相⊙两种，水相要保存在茶色溶剂瓶中，很多客户不加分别会全部用透明的溶剂瓶，尤其是◤含磷酸盐缓冲体系流动相，会造成藻类的生长。有...
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