

高效液⊙相色谱仪的仪器本身是记录样品通过检测器时,吸光度的变化而产生的电信〖号变化,从而产生色谱谱图,最终ζ 的结果就要靠后期的色谱数据处理系统。
查看详情高效液相色谱仪(HPLC)现已成为有机化学分析的∑ 重要手段之一。同样,在食品分析中,无论是残留分析还是成分分析,HPLC也已成为不可或缺的分析仪器。和其它分析仪器一样,你若想让HPLC很好地为你工作、得到可⊙靠的数据,首先你要保养好它,使它处于一个良好的待机状态,这样你操作它进行分析时就可以比较顺利地获得理想▼的结果。
查看详情这里我们主要来说一下关于缓冲盐使用的一点想法和建议。尽量少用缓冲盐,首先,我们认为缓冲盐被过度使用了。现在大家都在使用缓冲液,为什么呢?可能是因为在八十年代,最早做液相色谱的人使用了缓冲液♀,接下来所有人都跟着使用 50 mM 缓冲盐溶液了。其实除非确实需要,缓◣冲盐应该尽量少用。原因我们跟大家分析。
查看详情“新”流动相流动相的污染,会导致液相检测器信号提高ぷ、噪音变大、出现鬼峰等情况。在梯度洗脱的方法条件下,在低有机相的情况下,流动相中的污染物会持续在色谱柱头富集,在流动相中有机相比例越来越高的时候,富集的污染物就可能会被洗脱下来,成为鬼峰。在色谱与质谱【联用时,如果污染物与目标化合物有相同的质荷比的离子的话,还会干扰质谱√的检测。污染物的出现,有时候还会干扰目标▲化合物的电离,造成离子抑制,影响定量的结果。所以一定要使用纯度为色谱级的溶剂和超纯水,同时也要注意纯水机⌒ 的日常维护。每天开机跑样前,尽量都使用“新鲜”配制的流动相,也要注意定期清洗溶剂瓶。“新”色谱柱色谱柱在使用一段时间以后,样品中某些化合物不ξ 可逆地吸附在固定■相上面。随着吸附的污染物越来越多,色谱柱本身的固定相被覆盖,从而对色谱▽柱的分离度和选择性造成影响,色谱结果出...
查看详情有人会疑惑我的液相荧光检测器(FLD)流通池“爆掉”了,这已经是一年之内发生的第二次了。为什么流通池会这么脆弱呢!一般来讲,流通池“爆掉”都是因为流通池内超压造成的。“流通池”内的压力和“液相系统”的压力之间有什么区别,同时又有了什么样的□ 关系。所以这里跟大家简单聊聊。首先,压力是怎么来的?压力的产生需要两个因△素,一个是流速,一个是阻力。如果流速为零,那很简单,压力就是零。但是当系统有一个的流速的时∩候,系统压力的大小就取决于阻力的大小,阻力越大,需要保持恒◎定流速,所需要的压力就越大。但是,当流动相从色谱柱里面出来后,后面就是流通池和废液管,几乎没什么阻力。所以这时候流通池里面的压力非常低,这个压力一般只有几个bar。离流通池的】最大耐压,通常都是40bar,还有相当的距离。但是一般在流通池内是没有任...
查看详情高效液相色谱一般都是由输液系统(泵)、进样系统、分离系统(柱)、检测系统、数据处理系统组成。各部分简述如下:1、输液系统(高压泵)及其重要性高压泵是关键部件之一,按原◥理分为两种类型:一类是恒流泵,一类是恒压泵。恒流泵,无论色谱柱的阻力如何变化、无论外界有何影响,它输出的流动相的流速可以基本保持不变,这正好是HPLC系统工作的基本要求;而恒压泵输出的基本上是恒█定不变的压力,在正常情况下,由于HPLC系统的阻力不会变化,所以恒◣压也可以达到恒流的效果。但是由于▲色谱柱、温度等可能会有∏变化,所以可能导致流量变化,这是HPLC使用者不希望看到的结果。所以Ψ一般来讲,恒流泵比恒压泵好(横流泵的使用多于恒≡压泵)。目前我国有近20家企业在生产各种不同类型的HPLC,但是基本上都是采用恒流泵;例如:北京普析公司的L600系列、北京东西电子↙的LC-5510、北京瑞利公司的SY-8100、大连依利∮特公司的...
查看详情通用仪器生产液相色谱仪已多年有余,在与客户打交道使用过程中遇到了很多问题,现将操作液相色谱仪多年来的经验及日常维护要点总结了一下分享给大家,希望对大家有用。液相色谱仪对流动相的要求1、纯水要求1.1应∮使用满足GB/T6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》中一级水的要求,即实验室常用的超纯水。1.2超纯水使用前先用0.22um孔径的水◣相滤膜过滤。1.3建╳议用棕色玻璃瓶储存(防止滋生藻类和细菌)。1.4盛水的溶剂瓶应定期清洗(建议每次都清洗一下)。1.5超纯ξ水应临用现配,存放时间最多不超过1天。1.6滤头不能长期放在水中(防止长菌),不用时建议浸泡在甲醇中。注意:每次使用完仪器,建议ω用甲醇将水从系统中置换出去。否♀则会引起生菌,堵塞系统。冬天注意,水存在系统中,可能会结冰冻坏脱气机。2、缓冲盐要求2.1缓冲盐尽量买色谱纯或优级纯,配制水必须是上述要求的超纯水。2.2缓冲盐溶液配好后要∞...
查看详情离子色谱-脉冲安培法是近年发展☉起来的一种糖类物质分析方法,糖类经高效阴离子交换色谱柱分离后在安培检测器的金电极◆表面发生氧化反应,引起电流变化而↘被检测,避免了衍生过程∩。该方法具有选择性好、灵敏度和准确度高的优势,可以用于半乳糖、葡萄糖、甘露糖等单糖及乳糖、麦芽糖等多糖↑的测定。影响离子色⌒谱分析准确性的因素很多,色谱条件的变化、检测器的性能、样品前「处理过程等。色谱条件中包括淋洗液的组成、浓度及PH值,淋洗液的流速;色谱分离柱的影响;检测器的影响等。使用离子色谱一脉冲安培检测器检测乳糖」时发现,更换不同色谱柱时←,相同浓度的乳糖标样的峰高及峰面积差别很明显。推测标样的响应值是否与出峰时间相关,随后使用相同的色谱柱,采用相同的流动相比例,只改变其流动相的流速,发现不同流速下相同的乳糖标⊙样的响应值︻也有很大差别。说明除了色谱柱的影响之外,流动相的流速也对样品的响应值╲有所影响。通用仪器我们是一家专业生产液相色...
查看详情导读:6月25日,肥胖症治疗药奥利司他胶囊和软膏质量标准发布。2021年6月25日,由广东省药学〒会归口,由中山万远新药研发有限公司、中山万汉制药有限公司和中山大学第六附属医院等单位共同编写的T/GDPA3—2021《奥利司他胶囊质量标准》和T/GDPA4—2021《奥利司他乳膏〖质量标准》团体标准经专家审查通过予以发布,标准自发布☆之日起实施。据悉,奥利司他胶囊具有长期控制体▂重的作用,包括减轻体重、维持体重和预防反弹。服用奥利司他胶囊可以降低与肥胖相关的危险因素和♀与肥胖相关的其它疾病发病率,包括高胆固醇血症、2型糖尿病,糖耐量低减,高胰岛素血症、高血压,并可减※少脏器中的脂肪含量。奥利司他乳膏由于基质不同,可分为水包油型乳膏剂和油包水型乳膏剂,它和胶囊的主要成分均为奥利司他,化学结构如下:T/GDPA3—2021适用于∴奥利司他与低聚木糖、低聚果糖、白藜...
查看详情色谱仪是利用混合物在液-固或互不相溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离而后分析鉴定的仪器,应用极其广【泛。作为一种高精密仪器,其维护保养工作具有举足轻重的地位,文章依照流动相流经的顺序详细探讨了仪器各组成部分的日常维护保养。做好液相色谱仪的日常维护Ψ 保养,养成良好的使用习惯,能极大地降低故障率,减少停机和降低维修成本。从液相色谱仪的硬件结构来看,按照流动相经过的顺序有以※下组成部分:流动相溶剂瓶→高压泵→进样器→色谱柱→检测器→废液。下面就依照此顺▃序来探讨液相色谱仪各部件、各环节在日常使用中需要注意的事项。一、流动相溶剂瓶的保养溶剂瓶是流动相的起点,通常是盛放水相溶液或是有机相溶液。1.水相溶液对于水相溶液来说,首要的问题是防止污染。虽然液相用的水大都经过杀菌处理,但是细菌的生命力很顽强,在适当的温度和光照情况下,它们就会活跃起来,...
查看详情高效液相色谱仪的仪器本身是记录样品通过检测器时,吸光度的变化而产生的电信号变化,从而产生色谱谱图,最终的结果就要靠后期的色谱数据处理系统。谱图处理完即可制作校正曲线,校正曲线是数据处理的重点,是将标样谱图的信息与数据做成一个标准,供处理试样谱图使用。校正ω 是通过分析指定的准备好的标准样品,来确定计算绝对组分浓度的响应因子的过程。接下来介绍常用的数据处理方法:外标法外标法是指添加一定量的标准品于空白样品中制成对照样品,与未◇知检测样品平行进行样品处理并检测,根据对照品响应值与标准品的浓度函数关系计算出未知检测样品中被测组分浓度的定量方法。内标法内标法指的是将一定重量的纯物◎质作为内标物加到一定量的被测样品混合︽物中,然后对含有内标物的样品进行色谱分析,分别测定内标物和待测组分的峰面积及相对校正因子,按公式计算出被测组分的含量。两种数据处理方法的区别内标法是把标准物质加入到被︾测样品中,外标法不是把...
查看详情液相色谱仪分析样品的种类繁多,物理形态广泛,组成及其浓度复杂多变,对分析结果的干扰因素很多,为达到分析目的,样品要进行有效的々预处理。样品预▅处理的重要性1、样品预处理所用时间远大于色谱分离时间;2、消耗大量的溶剂和其它化学品,占分析消耗总成本最大;3、样品预处理是实验的重复性和准确性最差的环节,是影响实验█结果好坏的最重要因素。样品预处理的目的1、除去微粒,减少干扰杂质;2、浓缩微量组分;3、提①高检测的选择性和灵敏度;4、改善分离效果;5、有利于色谱柱和仪器的保护;6、使样品形式和所用溶剂符合HPLC的要求。样品预处理达到的要求1、样品全部转化为低浓度溶液;2、样品溶液洗脱强度低于流动相,与流动相相溶→。样品预处理的原则1、在样品预处理过程中,尽可能防止和避免与待测组分发生化学反应;2、在样品预处理过程中,如果与待测组分进行化学反应,那么这一反应必须是已知的,而且可以定量卐的完成;3、在样品预处...
查看详情2019年年底,呼伦贝尔市人民医院引进三重四极杆质谱组成的液相色谱串联质谱检测仪,该仪器的引进为个体︾化治疗注入了新兴力量,标志着医院精准医疗水平更上一层楼。血药浓度是指药物在机体血液中的稳态浓度,即规则服药后,机体的吸→收量和排泄量达到平衡状态时的血药浓度。而血药浓度监测(TDM)则是以∏药代动力学原理为指导,分析测定药物在血液中的浓度,用以评价药物疗效、确定¤给药方案、使给药个体化。血药浓√度监测尤其适合治疗窗窄、毒性强、服药周期长、服药后个体差异大的药物,临床实践表明血药浓度监测对提高患者药物治疗效果、促进合理用◤药、防治药品不良反应方面具有重要的指导和评价作用。目前,免疫学方法和液相色谱串联质谱检测法(LC-MS/MS)是主流的检测手段,但从技术上而◥言,LC-MS/MS技术相比于免疫学方法,更加准确可↓靠,特异性和灵敏度也更高。此外,LC-MS/MS方法能够同时检测多种化合物且不会产生相ω互...
查看详情